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熱解析儀進樣重現性不好的原因及解決辦法
點擊次數:1352 更新時間:2022-05-19
熱解析儀
可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解析儀還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。熱解吸進樣技術已廣泛用于生命科學、工業、農業、環保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領域。那么熱解析儀表現為進樣重現性不佳是怎么一回事呢?
1.計量泵不準:計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續十次,結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數W2,W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2.六位閥磨損:根據熱解析進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據書上的操作,裝配好,調試,重現性良好即可。
在日常使用時對于熱解析儀的維護保養和故障排除是一次次經驗的積累。液相色譜的各個組件是互相的,如果一個部件有問題或被污染,被堵塞,可能會影響后面的部件,同時也要檢查前面的部件是否有問題。比如基線不穩,要檢查檢測器是否被污染,檢查流動相有沒有問題,進樣器是否臟了,色譜柱是否被污染,色譜柱是否沒有穩定好,環境溫度是否穩定等等。所以有時查問題比機器維修更難。這就要我們在工作中多多積累經驗,多觀察,多動腦筋,才能更好地用好機器。
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